煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—焦糖脫色率的測(cè)定GB/T 7702.18-2008

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—焦糖脫色率的測(cè)定》，標(biāo)準(zhǔn)號(hào)：GB/T 7702.18-2008（本標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)行）。代替GB/T 7702.18-1997。

前言

GB/T 7702《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法》分為：

—第1部分：水分的測(cè)定；

—第2部分：粒度的測(cè)定；

—第3部分：強(qiáng)度的測(cè)定；

—第4部分：裝填密度的測(cè)定；

—第5部分：水容量的測(cè)定；

—第6部分：亞甲藍(lán)吸附值的測(cè)定；

—第7部分：碘吸附值的測(cè)定；

—第8部分：苯酚吸附值的測(cè)定；

—第9部分：著火點(diǎn)的測(cè)定；

—第10部分：苯蒸氣 氯乙烷蒸氣防護(hù)時(shí)間的測(cè)定；

—第13部分：四氯化碳吸附率的測(cè)定；

—第14部分：硫容量的測(cè)定；

—第15部分：灰分的測(cè)定；

—第16部分：pH值的測(cè)定；

—第17部分：漂浮率的測(cè)定；

—第18部分：焦糖脫色率的測(cè)定；

—第19部分：四氯化碳脫附率的測(cè)定；

—第20部分：孔容積比表面積的測(cè)定。

本部分為GB/T 7702的第18部分。

本部分代替GB/T 7702.18-1997《煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法—焦糖脫色率的測(cè)定》。

本部分與GB/T 7702.18-1997相比，主要差異如下：

a) 標(biāo)準(zhǔn)結(jié)構(gòu)按 GB/T 1.1-2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》及GB/T 20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第4部分：化學(xué)分析方法》進(jìn)行了調(diào)整； 

b) 增加A法焦糖原液的制備和標(biāo)定方法；

c) 增加第3章“術(shù)語和定義”。

本標(biāo)準(zhǔn)由中國兵器工業(yè)集團(tuán)公司提出并歸口。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：山西新華化工有限責(zé)任公司。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：韓沖云、李維冰、趙繼軍、遲廣秀、元以棟、張旭、李若梅。

本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：

—GB/T 7702.18-1987，GB/T 7702.18-1997。

1 范圍

本部分規(guī)定了煤質(zhì)顆粒活性炭焦糖脫色率的測(cè)定原理、測(cè)定步驟及結(jié)果計(jì)算等內(nèi)容。

本部分適用于煤質(zhì)顆粒活性炭焦糖脫色率的測(cè)定。也適用于其他活性炭焦糖脫色率的測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過GB/T7702的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。

GB/T 639 化學(xué)試劑 無水碳酸鈉（GB/T 639-2008，ISO 6353-2：1983，NEQ）

GB/T 658 化學(xué)試劑 氯化銨（GB/T 658-2006，ISO 6353-2：1983，NEQ）

GB/T 687 化學(xué)試劑丙 三醇（GB/T 687-1994，neq ISO 6353-3：1987）

GB 1259 工作基準(zhǔn)試劑 重鉻酸鉀

GB/T 1914 化學(xué)分析濾紙

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（GB/T 6682-2008，ISO 3696：1987，MOD）

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于GB/T 7702的本部分。

3.1 焦糖脫色率 caramel adsorption

在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，活性炭對(duì)焦糖試驗(yàn)液的脫色能力。

4 原理

在一定的試驗(yàn)條件下，利用活性炭的多孔性對(duì)焦糖試驗(yàn)液進(jìn)行脫色處理。脫色后剩余焦糖液濃度與焦糖液原始濃度的比值即為焦糖脫色率。

5 試劑和材料

5.1 水，GB/T 6682，三級(jí)水。

5.2 定性濾紙，GB/T 1914，B等，中速（102）。

5.3 葡萄糖，分析純。

5.4 碳酸鈉溶液，用5g無水碳酸鈉（GB/T 639，分析純）溶于50mL水中。

5.5 氯化氨，GB/T 658，分析純。

5.6 重鉻酸鉀，GB1259，基準(zhǔn)試劑。

5.7 丙三醇（甘油），GB/T 687，化學(xué)純。

5.8 焦糖試驗(yàn)液

5.8.1 A法焦糖原液的制備與標(biāo)定

5.8.1.1 A法焦糖原液的制備

稱取葡萄糖300g，置于1000mL三口燒瓶中，加水200mL。在三口燒瓶的二口上分別安裝電動(dòng)攪拌器和溫度計(jì)，另一口敞開。將燒瓶置于甘油浴中（糖液的液面要與甘油浴液面相水平），待糖全部溶解后，開啟攪拌器，升高油浴溫度并保持在145℃±5℃。當(dāng)糖液開始沸騰時(shí)，緩慢加入無水碳酸鈉5g，不斷攪拌，在25min~30min內(nèi)糖液溫度達(dá)到110℃±1℃，緩慢加入氯化銨5g，并升高油浴溫度至155℃左右，在25min~30min內(nèi)使糖液溫度達(dá)到125℃±1℃，在此溫度下保持35min。然后緩慢加入碳酸鈉溶液并不斷攪拌至泡沫消失，傾出。經(jīng)標(biāo)定合格后保存在具塞磨口瓶中，置于陰暗處保存，使用期為一個(gè)月。若置于冰箱中使用期為一年。

5.8.1.2 標(biāo)定

5.8.1.2.1 色度標(biāo)準(zhǔn)液

將重鉻酸鉀在研缽中研細(xì)，然后在115℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至恒量，稱取0.420g，加水溶解后移入1000mL的容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。

5.8.1.2.2 標(biāo)定

5.8.1.2.2.1 稱取焦糖原液約0.833g（準(zhǔn)確至0.0001g），加水溶解后移人500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。

5.8.1.2.2.2 用分光光度計(jì)在426nm的波長(zhǎng)下，用10mm的比色皿測(cè)定其吸光度，與色度標(biāo)準(zhǔn)液在同樣條件下的吸光度相比較，差值不得大于0.03，否則焦糖原液應(yīng)重新制備。

5.8.2 B法焦糖原液的制備與標(biāo)定

5.8.2.1 B法焦糖原液的制備

稱取葡萄糖300g，置于1000mL三口燒瓶中，加水200mL。在三口燒瓶的二口上分別安裝電動(dòng)攪拌器和溫度計(jì)，另一口敞開。將燒瓶置于甘油浴中（糖液的液面要與甘油浴液面相水平），待糖全部溶解后，開啟攪拌器，升高油浴溫度并保持在145℃±5℃。當(dāng)糖液開始沸騰時(shí)，緩慢加入無水碳酸鈉5g，不斷攪拌，在25min~30min內(nèi)糖液溫度達(dá)到110℃±1℃，緩饅加入氯化銨5g，在25min~30min內(nèi)使糖液溫度達(dá)到118℃±1℃，保持30min。然后緩慢加入碳酸鈉溶液，并不斷攪拌至泡沫消失，傾出。經(jīng)標(biāo)定后保存在具塞磨口瓶中，置于陰暗處保存，使用期為一個(gè)月。若置于冰箱中使用期為一年。

5.8.2.2 標(biāo)定

5.8.2.2.1 色度標(biāo)準(zhǔn)液

將重鉻酸鉀在研缽中研細(xì)，然后在115℃±5℃的電熱恒溫干燥箱中干燥至恒量，稱取約0.325g（準(zhǔn)確至0.0001g），加水溶解后移至1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。

5.8.2.2.2 標(biāo)定

5.8.2.2.2.1 稱取焦糖原液約1.00g（精確至0.0001g），加水溶解后移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。

5.8.2.2.2.2 用分光光度計(jì)在426nm的波長(zhǎng)下，用10mm的比色皿測(cè)定其吸光度，與色度標(biāo)準(zhǔn)液在同樣條件下的吸光度相比較，差值不大于0.03，否則焦糖原液應(yīng)重新制備。

5.8.3 焦糖試驗(yàn)液

取焦糖原液約17.00g（精確至0.0001g），加水溶解后移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。每毫升溶液含有焦糖34mg。

5.8.4 空白試驗(yàn)液

稱取焦糖原液約1.00g（精確至0.0001g），加水溶解后移入500mL容量瓶中，稀釋至刻度，混勻。每毫升此溶液含有焦糖原液2mg。

6 儀器和設(shè)備

6.1 三口燒瓶，1000mL。

6.2 容量瓶，500mL。

6.3 玻璃溫度計(jì)，0℃~200℃。

6.4 錐形瓶，100mL。

6.5 移液管，25mL。

6.6 玻璃漏斗，φ70mm~φ90mm。

6.7 具塞磨口瓶。

6.8 恒溫水浴。

6.9 分光光度計(jì)。

6.10 電動(dòng)攪拌器（可調(diào)速）。

6.11 分析天平，感量0.0001g。

6.12 電熱恒溫干燥箱，0℃~300℃。

6.13 干燥器，內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠。

6.14 磨樣機(jī)。

6.15 調(diào)溫電爐。

6.16 恒溫油浴。

7 試樣的制備

用四分法取出約10g試樣，置于磨樣機(jī)中，將試樣磨細(xì)至90%以上能通過0.071mm試驗(yàn)篩，篩余試樣與其混勻，在150℃±5℃的電熱恒溫箱內(nèi)干燥2h，置于干燥器中冷卻備用。

8 測(cè)定步驟

8.1 使用A法焦糖試驗(yàn)液測(cè)定焦糖脫色率時(shí)稱取試料0.400g，精確至0.0001g（用B法焦糖試驗(yàn)液測(cè)定焦糖脫色率時(shí)稱取試料0.350g，精確至0.0001g），置于100mL錐形瓶中。

8.2 用移液管量取25mL焦糖試驗(yàn)液，加人裝有試料的錐形瓶中，緩慢搖動(dòng)錐形瓶，使試料完全浸濕。

8.3 置于沸水浴中加熱30min，每隔5min搖動(dòng)一次。

8.4 取出后立即用濾紙過濾，棄去初濾液5mL，試驗(yàn)液應(yīng)全部過濾，冷卻至室溫。

8.5 以水為參比液，用分光光度計(jì)在426nm波長(zhǎng)下，用10mm比色皿測(cè)定濾液吸光度值。

8.6 取25mL空白試驗(yàn)液，按8.4~8.5的規(guī)定進(jìn)行空白試驗(yàn)，得到空白試驗(yàn)液的吸光度值。

9 結(jié)果計(jì)算

焦糖脫色率以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算：

ω=[ρ0-(Ax/A)×ρ]/ρ0(1)

式中：

ρ0—焦糖試驗(yàn)液濃度的數(shù)值（ρ0=34mg/mL）；

Ax—濾液吸光度的數(shù)值；

A—空白試驗(yàn)液過濾后吸光度的數(shù)值；

ρ—空白試驗(yàn)液濃度的數(shù)值（ρ=2mg/mL）。